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超净高纯试剂产业化技术水平及存在的主要问题
  1、制备技术
  目前国际常用的超净高纯试剂制备技术主要由高效连续精馏技术、气体低温精馏与吸收技术、离子交换技术、膜处理技术等。
  高效连续精馏技术是传统的比较成熟的制备技术,早期的生产主要采用此项技术,如硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、异丙醇、丙酮、无水乙醇等,其特点是工艺稳定,产品质量可靠,但此项工艺也有不足之处,特别是在进行深亚微米技术用超净高纯试剂的制备中,由于对设备材质的要求非常苛刻,要生产出高质量的产品难度较大,而且高温高效连续精馏本身的能耗也比较大,导致生产的成本成倍增加。不过目前国内超净高纯试剂的生产厂家绝大部分还是采用此工艺进行生产。
  气体低温精馏与吸收技术是生产高纯度化学试剂的可靠技术,主要用于氨水、氢氟酸、盐酸、硫酸、磷酸等产品的生产,气体吸收技术的突出优点是设备及工艺路线简单,生产能耗低,产品质量高,操作简便,产量大,可以规模化生产。目前国外大规模生产的产品包括氢氟酸、氨水、盐酸及硫酸均采用此工艺。在国内,“十五”期间北京化学试剂研究所在承担国家“863”超大规模集成电路配套材料重大专项任务的过程中,针对所承担的硫酸、盐酸、氢氟酸等产品进行了气体吸收的技术研究,并取得了较大的进展,但此工艺的难点在于气体的吸收与解析技术难点还有待进一步的加以克服,这也是目前国内无法将此技术实现大规模生产的原因之一。国内真正实现气体吸收用于工业 生产的主要使氨水的生产,低档次的盐酸、氢氟酸也实现了规模生产。
  离子交换技术由于具有能耗低、产量大、产品级别高、生产操作灵活、容易控制、产品质量稳定等特点,在超净高纯试剂的生产中越来越得到重视,应用的范围在不断扩大。早期主要用于纯水的制备,后来在解决了树脂的抗氧化性之后而扩展至双氧水的生产,目前国际上双氧水的生产特别是高纯度的产品主要采用离子交换技术。在有机试剂的生产过程中,早期主要采用精馏技术,但对于控制金属杂质在ppb级以下的试剂的生产,精馏技术已经难以满足要求。在离子交换技术引入有机试剂的生产之初,由于有机试剂对树脂的溶涨作用而导致此项技术进展缓慢。后来通过解决树脂的抗溶涨作用而逐渐得以推广。20世纪年代美国的PPT公司所生产的用于异丙醇生产的离子交换设备的最小规模即达5000吨/年,而且金属杂质的控制完全满足深亚微米乃至纳米级技术的需求。不过此项技术目前在国内还存在一些瓶颈问题没有得到解决,尚不能得到大规模的推广使用。
  膜处理技术正在越来越广泛的用于超净高纯试剂的制备中,特别是与高效连续精馏技术、气体低温精馏与吸收技术等的结合使用。目前国际上在超净高纯试剂的制备中常用的分离膜主要包括反渗透膜和离子交换膜等。它们对应不同的分离机理及不同的设备,有不同的应用对象。膜本身可以由聚合物、无机材料或液体制成,其结构可以是均质或非均质的,多孔或无孔的,固体的或液体的,荷电的或中性的。通过膜处理技术与精馏或气体吸收技术的结合,已经可以实现金属杂质的控制水平达到ppb级以下。对于国内的超净高纯试剂生产企业来说,由于分离膜本身的售价过高,目前还没有企业采用此项技术。
  2、分析测试与标准化技术
  杂质、颗粒的分析测试技术和标准化技术是超净高纯试剂产业化过程中不可缺少的关键环节之一,尽管国际半导体设备与材料组织制定了一系列的超净高纯试剂的国际标准,列出了各种测试方法,但国内目前依旧没有统一的标准可供参考,SEMI国际标准的转化工作也由于缺少组织机构而止步不前,各企业自己制定的企业标准由于受自身分析测试用仪器设备及相关支撑条件的限制无法对产品的质量起到真正的控制作用,更不用说推广了。尽管国内企业都宣称生产的产品都达到了国际SEMI C12标准的水平,但没有企业能够拿出自己真正能够经得起考验的测试方法,有的企业连基本的测试条件都不具备,连能够进行超纯分析的测试技术人员都没有,何谈能够规模提供高质量的产品。北京化学试剂研究所“十五”期间在承担国家“863”超大规模集成电路配套材料项目――ULSI用超净高纯试剂的研究过程中,根据研制项目的需要,在进行工艺研究的同时,安排了国内最强的分析测试力量进行分析测试方法的研究,完成了主体的去除技术、0.1μm的颗粒测试技术,至项目验收时完成了90nm~130nm技术用四个标准的制定工作。但由于受国内仪器设备条件的限制,这些标准的推广使用也受到较大的制约。
  3 、包装技术
  目前国际上用于高档超净高纯试剂包装的容器主要由加仑瓶、200L桶、1吨级方桶、吨级贮罐等,国内则依旧以500mL瓶、加仑瓶、25L桶为主。对于超大规模集成电路及极大规模集成电路生产线来说,小包装试剂已经无法满足生产的需求,主要原因是二次污染的引入而导致成品率的降低。国内无法实现大包装的主要原因一是包装容器的材质问题无法解决,现有的包装容器由于杂质的溶出过高及内表面颗粒的不断脱落而无法满足高质量产品包装的要求;二是包装容器的清洗技术无法满足大包装容器的清洗,国外的大包装一般不再需要使用前的二次清洗,而国内的包装容器不经过使用前的二次清洗就无法满足产品包装的要求,这也是制约国内超净高纯试剂发展的一个瓶颈问题。
  4、 环境保护的严格限制
  随着国家对环境保护的要求越来越严,对于化工企业的排放要求及控制也越来越苛刻。2008年7月,由国家环境保护部牵头起草了《电子工业污染物排放标准 电子专用材料》的国家标准,此标准的发布实施对于从事电子化工材料生产的企业来说又将会进一步的大幅增加生产的成本,因为其中的部分金属杂质的控制项目有的已经超过了对超净高纯试剂本身的要求,这也是今后从事电子化工材料生产的企业所必须面对的现实。
  5、投资规模
  超净高纯试剂的工业化生产是一个系统工程,既要求有成熟的工艺制备技术和先进的生产设备,还必须要有相应的分析测试技术和测试仪器来配套。同时还必须要有相应的超纯水和超净环境作支撑,并要解决包装容器的来源及清洗技术,三废排放的治理措施也是必须考虑的关键环节之一。按此进行规模生产线的建设动辄也需要上千万的投资,而进行高档生产线的建设投资则要超过亿元。一般的企业凭自己的经济实力一般难以承受。而且,随着国家对环保的严格控制,三废治理的费用也将成倍增加。另外,市场对于新企业的产品的接受需要一定的时间,在超大规模集成电路生产线一般需要6个月至一年的评价期,新建生产线达到经济规模一般至少要2~3年的时间,一般的企业也无法面临短期严重亏损的局面。
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